BAB I

PRINSIP DAN TUJUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Untuk memurnikan cairan-cairan yang tidak terurai pada titik didihnya dari pengotor-pengotor non volatile atau memisahkan cairan yang mempunyai perbedaan titik didih paling sedikit antara 70-80%

1.2 Prinsip Percobaan

Berdasarkan atas perbedaan titik didih komponen zatnya ( penguapancairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih)

BAB II

TEORI DASAR

2.1 Sejarah Destilasi

Destilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).

2.2 Pengertian Destilasi

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan memurnikan cairan. Destilasi terdiri dar pemanasan cairan sampai pada titik didihnya, penghantaran uap pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat yang telah terkondensasi.

Destilasi juga merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebut antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen- komponen dengan cara destilasi adalah komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Bila zat non volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum raoult menyatakan bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi molnya. Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses rektifikasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih lanjut dengan cara rektifikasi.

2.3 Beberapa Jenis Destilasi

Karena beberapa jenis distilasi berkembang dengan aplikasi ke beberapa jenis sampel, modifikasi dari metode distilasi juga berlangsung cepat. Setiap sampel, terutama sampel alam mengandung tingkat kesulitan yang berbeda dengan sampel laboratorium. Perkembangan metode analitik sering kali didorong oleh keberagaman sampel yang ada dan memerlukan studi mendalam mengenai struktur sampelnya. Salah satu jenis distilasi yang sering dibicarakan adalah distilasi fraksional, karena sangat berguna untuk memisahkan kandungan berguna dari minyak bumi.

1 1. Destilasi Konvensional

Distilasi konvensional merujuk pada distilasi sederhana yang sering dilakukan di laboratorium pendidikan. Proses distilasi berlangsung jika campuran dipanaskan dan sebagian komponen volatil menguap naik dan didinginkan sampai mengembun di dinding kondensor. Destilat ini ditampung di sebuah tempat baru. Pada distilasi sederhana ini tidak digunakan refluks sebagai kolom fraksionasi. Destilat akan diembunkan dan dialirkan turun ke tempat penampungan. Dalam distilasi sederhana memang tidak terjadi fraksionasi pada saat kondensasi karena komponen campuran tidak banyak. Jika campuran terdiri dari banyak komponen maka cara sederhana ini tidak dapat digunakan karena kondensat atau destilat yang didapat masih merupakan campuran juga.

Pada praktiknya, distilasi sederhana sangat sulit untuk mernisahkan komponen campuran dengan sempurna. Destilat yang tertampung masih berupa campuran dan harus dianalisis lebih lanjut. Distilasi konvensional juga sangat tidak praktis untuk mernisahkan campuran berkomponen banyak. Di lain pihak distilasi sederhana sering digunakan untuk tujuan pemurnian sampel dan bukan pemisahan kimia dalam arti sebenarnya. Distilasi sederhana juga sering digunakan untuk keperluan di laboratorium kirnia untuk menggambarkan proses pernisahan sederhana.

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll.

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.

Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.

2. Destilasi Fraksional

Distilasi fraksional sangat bergantung pada kondisi campuran yang akan dipisahkan. Jumlah piring teoretis yang dilukiskan dalam persamaan Fenske dan secara operasional masih ada beberapa koreksi dari apa yang telah dikemukakan pada persamaan Fenske. Metode McCabe- Thielle memperhitungkan garis aktual yang berbeda dari garis operasi ideal (garis X = Y). Dengan demikian, dalam metode ini ada garis baru di dekat garis operasi yang memperhitungkan kemungkinan perbedaan komposisi cair dan uap yang diasumsikan konstan. Rasio refluks dalam hal ini memang sangat bergantung pada kondisi eksperimen, campuran yang dipisahkan dan hasil yang diharapkan.

Jika dibandingkan dengan distilasi sederhana biasa, distilasi fraksi minyak bumi dapat digunakan sebagai contoh. Digambarkan perubahan titik didih lawan persentase destilat yang memiliki pola berbeda antara distilasi fraksional dengan 100 piring teoretis dan distilasi sederhana biasa. Pada distilasi fraksional setiap pemisahan komponen dilukiskan dengan bagian kurva yang mendatar dan berubah menurut temperatur. Pada distilasi biasa di mana tidak digunakan pemisahan fraksi-fraksi destilat karena kondisi eksperimennya. Dengan sendirinya tidak ada garis mendatar pada grafik temperatur vs persentase destilat. Untuk tujuan pemurnian sering digunakan distilasi sederhana.

3. Destilasi Vakum

Distilasi vakum dilakukan dengan menurunkan tekanan, dari beberapa ratus mmHg sampai 0,001 mmHg atau hampir vakum. Tujuan utamanya adalah menurunkan titik didih cairan yang bersangkutan. Hal ini dilakukan jika senyawa-senyawa target mudah terdekomposisi pada titik didihnya atau jika titik didih senyawa target susah untuk dicapai. Tambahan lagi, volatilitas relatif juga meningkat jika tekanan diturunkan.

Dengan demikian, rancangan peralatan distilasi tidak sederhana karena memerlukan sistem tertutup. Kolom distilasi biasanya mempunyai desain sebagai kolom berisi dan tertutup (packed column) untuk distilasi fraksional. Distilasi vakum tinggi (high vacuum distillation) dilakukan untuk tekanan 1-50 mmHg. Di bawah 1 mmHg distilasi dilakukan dengan kolom fraksionasi khusus. Distilasi vakum sangat berhubungan dengan distilasi fraksional. Untuk kolom fraksionasi besaran yang digunakan untuk menentukan keberlangsungan proses adalah HETP (height equivalent to a theoreticai plates) di mana harga HETP rendah merupakan indikasi sistem yang baik.

4. Destilasi Uap

Distilasi uap dilakukan untuk mernisahkan komponen campuran pada temperatur lebih rendah dari titik didih normal komponen-komponennya. Dengan cara ini pernisahan dapat berlangsung tanpa merusak komponen-komponen yang hendak dipisahkan. Cara ini dapat dipilih jika komponen-komponen yang dipisahkan sensitif terhadap panas dan harus dijaga.

Ada dua cara melakukan distilasi uap. Yang pertama adalah dengan menghembuskan uap secara kontinu di atas campuran yang sedang diuapkan. Cara kedua adalah dengan cara mendidihkan senyawa yang dipisahkan bersama dengan pelarut yang diuapkan. Komponen yang dipisahkan dididihkan bersama-sama dengan pelarutnya. Tekanan parsial dari komponen ini secara bertahap akan mencapai kesetimbangan tekanan total sistem.

Dalam model distilasi uap ini temperatur dari komponen yang dipisahkan dapat diturunkan dengan cara menguapkannya kepada uap pembawa (carrier), biasanya uap pelarut. Temperatur penguapan dalam hal ini lebih rendah dari temperatur didih senyawa-senyawa yang dipisahkan. Hal ini juga untuk menjaga agar senyawa-senyawa komponen yang dipisahkan tidak rusak karena panas. Jika pelarutnya air maka uap pelarut adalah uap air. Uap pelarut ini akan membawa serta komponen

2.4 Penerapan Destilasi

Aplikasi destilasi dapat dibedakan menjadi dua jenis yaitu skala laboratorium dan skala industri. Perbedaan untama destilasi skala laboratorium dan industri adalah sistem ketersinambungan. Pada skala laboratorium, destilasi dilakukan sekali jalan. Dalam artian pada destilasi skala laboratorium, komposisi campuran dipisahkan menjadi komponen fraksi yang diurutkan berdasarkan volatilitas, dimana zat yang paling volatil akan dipisahkan terlebih dahulu. Dengan demikian, zat yang paling tidak volatil akan tersisa pada bagian bawah. Proses ini dapat diulangi ketika campuran ditambahkan dan memulai proses destilasi dari awal. Pada destilasi skala industri, senyawa asli (campuran), uap, dan destilat tetap dalam komposisi konstan. Fraksi yang diinginkan akan dipisahkan dari sistem secara hati-hati, dan ketika bahan awal habis maka akan ditambahkan lagi tanpa menghentikan proses destilasi.

2.5 Penggunaan Destilasi

Destilasi mempunyai peranan yang sangat banyak dalam kehidupan manusia. Destilasi adalah kunci utama dalam pemisahan fraksi-fraksi minyak bumi. Minyak bumi dipisahkan menjadi fraksi-fraksi tertentu didasarkan pada perbedaan titik didih. Alkohol yang terbentuk dari proses fermentasi juga dimurnikan dengan cara destilasi. Minyak-minyak atsiri alami yang mudah menguap dapat dipisahkan melalui destilasi.

Banyak sekali minyak atsiri alami yang dapat diperoleh dengan cara destilasi, yakni minyak serai, minyak jahe, minyak cengkeh, dsb. Minyak kayu putih juga didapatkan dengan cara destilasi. Selain itu, destilasi juga dapat memisahkan garam dari air laut.

BAB III

ALAT DAN BAHAN

3.1 Alat yang Digunakan

Wadah air
Labu destilasi
Sambungan
Thermometer
Kondensor
Aliran masuk air dingin
Aliran keluar air dingin
Labu destilat
Lubang udara
Tempat keluarnya destilat
Penangas
Air penangas
Wadah labu destilasi
Batu didih

3 2 Bahan yang Digunakan

1. Larutan zat ( methanol )

Metanol, juga dikenal sebagai metil alkohol, wood alcohol atau spiritus, adalah senyawa kimia dengan rumus kimia C H₃OH. Ia merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Pada "keadaan atmosfer" ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). metanol digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan aditif bagi etanol industri.

BAB IV

PROSEDUR

Destilasi Sederhana

Masukkan 50 ml methanol ke dalam labu ukur destilasi yang bersih dan kering. Tambahkan dua buah batu didih dan rangkai alat destilasi serta penampungnya. Panaskan cairan sampai mulai mendidih. Catat temperature ketika tetes distilat pertama diperoleh. Lanjutkan pemanasan secara perlahan ( tidak melebihi 2ml/menit ) dan catat temperature destilasi selama proses destilasi ketika total destilat diperoleh sebanyak 1,2,3,4 ml dst. Hentikan destilasi dan matikan api setelah cairan tesisa sekitar 1 ml. Catat tentang temperature dari permulaan sampai akhir destilasi yang merupakan titik didih yang teramati dan bandingkan dengan literature. Dari data yang diperoleh gambar grafik destilasi untuk methanol murni, dengan temperature destilasi sebagai aksis vertical dan total volume destilat pada posisi aksis horizontal.

BAB V

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil Pengamatan

Volume	Temperature / Suhu	Waktu
1 Tetes	35⁰	3 menit 56 detik
2 ml	62 ⁰	9 menit 14 detik
3 ml	62 ⁰	10 menit
4 ml	62 ⁰	10 menit 46 detik
5 ml	62 ⁰	11 menit 6 detik
6 ml	62 ⁰	11 menit 44 detik
7 ml	62 ⁰	12 menit 20 detik
8 ml	62 ⁰	12 menit 46 detik
9 ml	62 ⁰	13 menit
10 ml	62 ⁰	13 menit 37 detik
15 ml	62 ⁰	16 menit 42 detik
20 ml	62 ⁰	20 menit 59 detik
25 ml	62 ⁰	24 menit 4 detik
30 ml	62 ⁰	28 menit 17 detik
35 ml	62 ⁰	31 menit 23 detik
40 ml	62 ⁰	34 menit 31 detik
45 ml	62 ⁰	38 menit 37 detik

GRAFIK DESTILASI UNTUK METHANOL MURNI

5.2 Pembahasan Diskusi

Dari 4 jenis destilasi, kami melakukan percobaan destilasi sederhana. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu.

Pada percobaan destilasi ini kami menggunakan sampel methanol. Methanol tidak bisa dibiarkan dalam keadaan terbuka, karna mudah menguap. Lalu pada percobaan ini kita menggunakan batu didih yang bertujuan untuk tidak terjadi letupan dan untuk meratakan panas. Dalam percobaan ini suhu pada waktu terjadi tetesan pertama yaitu 35⁰C volume 1 tetes. Suhu konstan terjadi beberapa saat setelah tetesan pertama hingga suhu berada dalam keadaan konstan yaitu 62⁰C. Kecepatan untuk memperoleh hasil pemisahan yang baik adalah 0.22 mL/menit,karena pada kecepatan tersebut suhu yang didapatkan pada proses destilasi dalam keadaan konstan.

Berdasarkan litetur titik didih methanol 64,7⁰C pada pemanasan kondensor, air masuk berada di bawah dan air keluar berada di atas. Ini dikarenakan uap air melalui kondensor akan menjadi cairan sehingga dapat ditampung sebagai hasil destilasi. Satu hal lagi yang harus diketahui bahwa ikatan hydrogen mempengaruhi cepat atau lambatnya proses destilasi bagi senyawa yang menggunakan ikatan hydrogen seperti methanol akan berlangsung lambat. Secara organoleptis, pada tetesan pertama destilasi berupa cairan yang dimungkinkan methanol.

BAB VI

KESIMPULAN DAN TUGAS PERTANYAAN

6.1 Kesimpulan

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat.

6.2 Tugas Pertanyaan

1 1. Berdasarkan grafik yang saudara buat, tentukan kecepatan destilasi (mL/menit)! Berapa kecepatan untuk memperoleh hasil pemisahan yang baik?

P 2. Pada temperatur berapa cairan yang dipisahkan terdestilasi? Bandingkan dengan literatur!

3 3. Berikan masing-masing 2 contoh campuran senyawa yang dapat dipisahkan secara destilasi sederhana, destilasi terfraksi, destilasi vakum dan destilasi uap
Jawaban
1. Kecepatan = 2/9.14 = 0.22 mL/menit

2 2. Pada temperature 35 ⁰C
3. a. destilasi sederhana : alcohol, methanol

      b. destilasi terfraksi : bensin, minyak mentah,gas
      c. destilasi vakum   : cairan –cairan organic yang terurai pada atau dibawah titik didih normalnya
d. destilasi uap      : minyak eucalyptus , minyak sitrus

BAB VII

DAFTAR PUSTAKA

https://www.google.com/search?q=keterangan+alat+yang+digunakan+dalam+proses+destilasi+sederhana&source=lnms&tbm=isch&sa=X&ved=0ahUKEwjoo5uQ-r7KAhWWA44KHdhGA44Q_AUICCgC&biw=1366&bih=667#imgrc=iDiVqIiJzSFZOM%3A

http://rolanrusli.com/destilasi/

http://bukukecilria.blogspot.co.id/2015/01/laporan-praktikum-destilasi-sederhana.html

http://rhizmha.blogspot.co.id/2014/11/laporan-destilasi-sederhana.html

http://sishabel.blogspot.co.id/2015/05/kimia-fisika-destilasi.html

LAMPIRAN